菜单目录
一种杀螨剂喹螨醚的新型制备方法:
1)于500ml反应器中加入4-叔丁基苯乙醇(5g,28.0mmol)和THF(200mL),依次将PPh3(8.80g,33.7mmol)一次性加入和N-溴代丁二酰亚胺(NBS,6.0g,33.7mmol)分批加入,于25℃搅拌4h,将反应液中的四氢呋喃旋干,二氯甲烷溶解,以150ml水洗涤两次,150ml饱和食盐水洗涤1次,柱层析分离(石油醚:乙酸乙酯=10:1),得到化合物2-(4-叔丁基苯基)溴乙烷5.8g,收率85.8%。
2)在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口反应器中,加入4-羟基喹唑啉(3.5g,24.0mmol)和200ml二氯甲烷,搅拌下控温25℃反应滴加2-(4-叔丁基苯基)溴乙烷(5.8g,24.0mmol)的50ml二氯甲烷溶液,约1h滴加完毕,后升至40℃反应3h,加入400mL水,分出有机层,水层用2×50mL的二氯甲烷萃取,合并有机层。减压浓缩,粗品用正己烷重结晶得白色固体5.88g,熔点72~74℃,含量98.1%,收率80%。